1 Определение электрохимического эквивалента металлов
методом электролиза
Лабораторная работа № 1
Теоретическая часть
Согласно закону Фарадея
m
m = K· I· t, или K = I· t ,
где:
m – количество вещества, отлагающееся на катоде или убывающее на аноде, мг;
K – электрохимический потенциал, мг/Кулон;
I - сила тока. А;
t - время электролиза, сек.
Практически величину m определяют как приращение в весе катода или как убыль в весе анода. В лабораторных условиях всегда наблюдается некоторое расхождение между теоретически вычисленной величиной m и практически полученной убылью m1 весе анода и приращением m2 в весе катода.
Чем меньше это расхождение и чем ближе значения m1 и m2, тем точнее опыт.
Для точного определения веса осадка на электродах, чрезвычайно важное значение имеет структура осадка на электродах, которая в одном случае может быть ровной, плотной и гладкой, в другом – рыхлой, зернистой и легко осыпающейся. Осаждение металла на электродах – то же, что и процесс кристаллизации, который, как известно, протекает в две стадии: первая - образование центров кристаллизации и вторая – рост кристалла. Чтобы осадок получился ровным и плотным, необходимо создать такие условия, которые способствовали бы обильному выделению на электроде центров кристаллизации и умеренному росту кристаллов. Это в свою очередь зависит от состава электролита и от электрохимического режима ванны. Последний в основном определяется плотностью тока на катоде и температурой электролитической ванны. Катодной плотностью тока называется отношение силы тока, выраженной в квадратных сантиметрах. Для обычных лабораторных экспериментов можно принять, что оптимальная плотность тока находится в пределах 0,01-0,1 А/см². Повышение температуры электролитической ванны увеличивает скорость диффузии и электропроводность электролита, что в свою очередь способствует получению мелкозернистого осадка. Подобное влияние на получение осадка оказывает перемешивание электролита.
Материалы
Медный купорос (или сернокислый цинк, или сернокислый никель); серная кислота (если для электролиза взят медный купорос); хлористый аммоний (если для электролиза взят сернокислый цинк или сернокислый никель); борная кислота (если для электролиза взят сернокислый цинк); дистиллированная вода.
Аппаратура
Три электролитических прибора; три пары электродов из различных металлов (медные, цинковые, никелевые); источник постоянного тока (аккумуляторная батарея или выпрямитель); амперметр постоянного тока на 3-5А; вольтметр на 10В; секундомер; ползунковый реостат; соединительные провода; сушильный шкаф с термометром; технико-аналитические весы с разновесом; мерный цилиндр на 1 л; стеклянные склянки на 1 л (3 шт.); воронка.
Ход работы
Подготовить следующие три электролитические ванны:
А) медную: в 1 л дистиллированной воды 200 г медного купороса и 30 г свободной от мышьяка серной кислоты (уд. вес 1,84);
B) цинковую: в 1 л воды 150 г сернокислого цинка, 50 г хлористого аммония и 10 г борной кислоты;
C) никелевую: в 1 л воды 50 г сернокислого никеля и 25 г хлористого аммония.
Собрать прибор для электролиза по схеме изображенной на рис. 1
Рис. 1
Обозначения: 1-источник постоянного тока, 2-амперметр, 3-реостат,
4-вольтметр, 5,6,7-электролитические ванны, 8-ключ
Все электроды перед опытом точно взвесить на технико-аналитических весах. Затем опустить их в электролизные банки и последовательно соединить друг с другом. В каждый стакан налить соответствующий электродам электролит с таким расчетом, чтобы уровень его всюду был одинаков, и чтобы электролитами были покрыты одинаковые площади электродов. Включить ток, отметить время, когда ток пойдет через прибор. Изменяя сопротивление в цепи ползунковым реостатом, поддерживать в течение всего опыта постоянную силу тока, соответствующую нормальной его плотности.
Когда на электродах выделится достаточное количество металла (примерно через 20 мин.), подачу тока прекратить и отметить время. Электроды вынуть из стаканов, несколько раз осторожно промыть в дистиллированной воде, затем в спирте и высушить в сушильном шкафу при 100-105˚С. Сухие электроды охладить, после чего взвесить с прежней степенью точности. Подсчитать m1 и m2 по потере и по приращению в весе соответствующих электродов. Вычислить электрохимический эквивалент каждого металла.
Примечание: Если нельзя выполнить опыт с
тремя различными металлами,
можно ограничиться двумя
или даже одним металлом.
Достарыңызбен бөлісу: |
